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五日生化需氧量的測定

放大字體  縮小字體 發布日期:2005-10-09  瀏覽次數:11105

一、原理

生化需氧量是指在規定條件下,微生物分解存在于水中的某些可氧化物質,主要是有機物質所進行的生物化學過程中消耗溶解氧的量。分別測定水樣培養前的溶解氧含量和在20±1℃培養五天后的溶解氧含量,二者之差即為五日生化過程所消耗的氧量(BOD5)。

二、儀器

1.恒溫培養箱。

2520L細口玻璃瓶。

310002000mL量筒。

4.玻璃攪棒:棒長應比所用量筒高度長20cm。在棒的底端固定一個直徑比量筒直徑略小,并帶有幾個小孔的硬橡膠板。

5.溶解氧瓶:200300mL,帶有磨口玻璃塞并具有供水封用的鐘形口。

6.虹吸管:供分取水樣和添加稀釋水用。

三、試劑

1.磷酸鹽緩沖溶液:將8.5g磷酸二氫鉀(KH2PO4),21.75g磷酸氫二鉀(K2HPO4)33.4g磷酸氫二鈉(Na2HPO4·7H2O)1.7g氯化銨(NH4Cl)溶于水中,稀釋至1000mL。此溶液的pH應為7.2

2.硫酸鎂溶液:將22.5g硫酸鎂 (MgSO4·7H2O) 溶于水中,稀釋至1000mL

3.氯化鈣溶液:將 27.5g無水氯化鈣溶于水,稀釋至1000mL

4.氯化鐵溶液:將0.25g氯化鐵(FeCl3·6H2O)溶于水,稀釋至1000mL

5.鹽酸溶液(0.5mol/L):40mL(ρ=1.18g/mL)鹽酸溶于水中,稀釋至100mL

6.氫氧化鈉溶液(0.5mol/L):將20g氫氧化鈉溶于水,稀釋至1000mL

7.亞硫酸鈉溶液(c1/2Na2SO3=0.025mol/L):將1.575g亞硫酸鈉溶于水,稀釋至1000mL。此溶液不穩定,需每天配制。

8.葡萄糖-谷氨酸標準溶液:將葡萄糖(C6H12O6)和谷氨酸(HOOCCH2CH2CHNH2COOH)103℃干燥1h,各稱取150mg溶于水中,移入1000mL容量瓶內并稀釋至標線,混合均勻。此標準溶液臨用前配制。

9.稀釋水:在520L玻璃瓶內裝入一定量的水,控制水溫在20℃左右。然后用無油空氣壓縮機或薄膜泵,將此水暴氣28h,使水中的溶解氧接近于飽和,也可以鼓入適量純氧。瓶口蓋以兩層經洗滌晾干的紗布,置于20℃培養箱中放置數小時,使水中溶解氧含量達8mg/L左右。臨用前于每升水中加入氯化鈣溶液、氯化鐵溶液、硫酸鎂溶液、磷酸鹽緩沖溶液各1mL,并混合均勻。

稀釋水的PH值應為7.2,其BOD5應小于0.2mg/L

10.接種液:根據所取水樣用不同的方法獲取適用的接種液。

11.接種稀釋水:取適量接種液,加于稀釋水中,混勻。每升稀釋水中接種液加入量生活污水為110mL,表層土壤浸出液為2030mL;河水、湖水為10100mL

接種稀釋水的pH值應為7.2BOD5值以在0.31.0mg/L之間為宜。接種稀釋水配制后應立即使用。

四、測定步驟

1.水樣的預處理

1)水樣的pH值若超出6.57.5范圍時,可用鹽酸或氫氧化鈉稀溶液調節至近于7,但用量不要超過水樣體積的0.5%。若水樣的酸度或堿度很高,可改用高濃度的堿或酸液進行中和。

(2)水樣中含有銅、鉛、鋅、鎘、鉻、砷、氰等有毒物質時,可使用經馴化的微生物接種液的稀釋水進行稀釋,或增大稀釋倍數,以減小毒物的濃度。

(3)含有少量游離氯的水樣,一般放置12h,游離氯即可消失。對于游離氯在短時間不能消散的水樣,可加入亞硫酸鈉溶液,以除去之。其加入量的計算方法是:取中和好的水樣100mL,加入1+1乙酸10mL10%m/V)碘化鉀溶液1mL,混勻。以淀粉溶液作指示劑,用亞硫酸鈉標準溶液滴定游離碘。根據亞硫酸鈉標準溶液消耗的體積及其濃度,計算水樣中所需加亞硫酸鈉溶液的量。

(4)從水溫較低的水域中采集的水樣,可遇到含有過飽和溶解氧,此時應將水樣迅速升溫至20℃左右,充分振搖,以趕出過飽和的溶解氧。

從水溫較高的水域或廢水排放口取得的水樣,則應迅速使其冷卻至20℃左右,并充分振搖,使與空氣中氧分壓接近平衡。

2.水樣的測定

1)不經稀釋水樣的測定:溶解氧含量較高、有機物含量較少的地面水,可不經稀釋,而直接以虹吸法將約20℃的混勻水樣轉移至兩個溶解氧瓶內,轉移過程中應注意不使其產生氣泡。以同樣的操作使兩個溶解氧瓶充滿水樣,加塞水封。

立即測定其中一瓶溶解氧。將另一瓶放入培養箱中,在20±1℃培養5d后。測其溶解氧。

2)需經稀釋水樣的測定

稀釋倍數的確定:地面水可由測得的高錳酸鹽指數乘以適當的系數求出稀釋倍數(見下表)。

高錳酸鹽指數(mg/L

     

5

510

1020

20

——

0.20.3

0.40.6

0.50.71.0

工業廢水可由重鉻酸鉀法測得的COD值確定。通常需作三個稀釋比,即使用稀釋水時,由COD值分別乘以系數0.0750.150.225,即獲得三個稀釋倍數;使用接種稀釋水時,則分別乘以0.0750.150.25,獲得三個稀釋倍數。

稀釋倍數確定后按下法之一測定水樣。

①一般稀釋法:按照選定的稀釋比例,用虹吸法沿筒壁先引入部分稀釋水(或接種稀釋水)于1000mL量筒中,加入需要量的均勻水樣,再引入稀釋水(或接種稀釋水)至800mL,用帶膠板的玻璃棒小心上下攪勻。攪拌時勿 使攪棒的膠板露出水面,防止產生氣泡。

按不經稀釋水樣的測定步驟,進行裝瓶,測定當天溶解氧和培養5d后的溶解氧含量。

另取兩個溶解氧瓶,用虹吸法裝滿稀釋水(或接種稀釋水)作為空白,分別測定5d前、后的溶解氧含量。

②直接稀釋法:直接稀釋法是在溶解氧瓶內直接稀釋。在已知兩個容積相同(其差小于1mL)的溶解氧瓶內,用虹吸法加入部分稀釋水(或接種稀釋水),再加入根據瓶容積和稀釋比例計算出的水樣量,然后引入稀釋水(或接種稀釋水)至剛好充滿,加塞,勿留氣泡于瓶內。其余操作與上述稀釋法相同。

BOD5測定中,一般采用疊氮化鈉改良法測定溶解氧。如遇干擾物質,應根據具體情況采用其它測定法。溶解氧的測定法附后。

五、計算

1.不經稀釋直接培養的水樣

BOD5(mg/L)=c1c2

式中:c1——水樣在培養前的溶解氧濃度(mg/L);

c2——水樣經5d培養后,剩余溶解氧濃度(mg/L);

2.經稀釋后培養的水樣                           

BOD5(mg/L)=  ( (c1–c2)–(B1–B2)f1)/f2                   

式中:B1——稀釋水(或接種稀釋水)在培養前的溶解氧濃度(mg/L);

B2——稀釋水(或接種稀釋水)在培養后的溶解氧濃度(mg/L);

f1——稀釋水(或接種稀釋水)在培養液中所占比例;

f2——水樣在培養液中所占比例。

注意事項

1.測定一般水樣的BOD5時,硝化作用很不明顯或根本不發生。但對于生物處理池出水,則含有大量硝化細菌。因此,在測定BOD5時也包括了部分含氮化合物的需氧量。對于這種水樣,如只需測定有機物的需氧量,應加入硝化抑制劑,如丙烯基硫脲(ATU,C4H8N2S)等。

2.在兩個或三個稀釋比的樣品中,凡消耗溶解氧大于2mg/L和剩余溶解氧大于1mg/L都有效,計算結果時,應取平均值。

3.為檢查稀釋水和接種液的質量,以及化驗人員的操作技術,可將20mL葡萄糖-谷氨酸標準溶液用接種稀釋水稀釋至1000mL,測其BOD5,其結果應在180230mg/L之間。否則,應檢查接種液、稀釋水或操作技術是否存在問題。

:碘量法測定水中溶解氧

一、原理

水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀,水中溶解氧將低價錳氧化成高價錳,生成四價錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后,氫氧化物沉淀溶解,并與碘離子反應而釋放出游離碘。以淀粉為指示劑,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定釋放出的碘,據滴定溶液消耗量計算溶解氧含量。

二、試劑

1.硫酸錳溶液:稱取480g硫酸錳(MnSO4·4H2O)溶于水,用水稀釋至1000mL。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中,遇淀粉不得產生藍色。

2.堿性碘化鉀溶液:稱取500g氫氧化鈉溶解于300400mL水中;另稱取150g碘化鉀溶于200mL水中,待氫氧化鈉溶液冷卻后,將兩溶液合并,混勻,用水稀釋至1000mL。如有沉淀,則放置過夜后,傾出上層清液,貯于棕色瓶中,用橡皮塞塞緊,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉應不呈藍色。

31+5硫酸溶液。

41%m/V)淀粉溶液:稱取1g可溶性淀粉,用少量水調成糊狀,再用剛煮沸的水稀釋至100mL。冷卻后,加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。

50.02500mol/L(c1/6K2Cr2O7)重鉻酸鉀標準溶液:稱取于105110℃烘干2h,并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。

6.硫代硫酸鈉溶液:稱取6.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸鈉,用水稀釋至1000mL,貯于棕色瓶中,使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標準溶液標定。

7.硫酸(ρ=1.84g/cm3

三、測定步驟

1.溶解氧的固定:用吸液管插入溶解氧瓶的液面下,加入1mL硫酸錳溶液,2mL堿性碘化鉀溶液,蓋好瓶塞,顛倒混合數次,靜置。一般在取樣現場固定。

2.打開瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。蓋好瓶塞,顛倒混合搖勻,至沉淀物全部溶解,放于暗處靜置5min

3.吸取100mL上述溶液于250mL錐形瓶中,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1mL淀粉溶液,繼續滴定至藍色剛好退去,記錄硫代硫酸鈉溶液用量。

四、計算

 溶解氧(O2,mg/L)=M·V×8×1000/100

式中:M——硫代硫酸鈉標準溶液的濃度(mol/L);

V——滴定消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積(mL)

注意事項

1.當水樣中含有亞硝酸鹽時會干擾測定,可加入疊氮化鈉使水中的亞硝酸鹽分解而消除干擾。其加入方法是預先將疊氮化鈉加入堿性碘化鉀溶液中。

2.如水樣中含Fe3+100200mg/L時,可加入1mL 40%氟化鉀溶液消除干擾。

3.如水樣中含氧化性物質(如游離氯等),應預先加入相當量的硫代硫酸鈉去除。

 
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