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【干貨】檢出限相關問題解答!

放大字體  縮小字體 發布日期:2022-10-31  瀏覽次數:90
核心提示:在做檢驗項目性能驗證時,我們常常會碰到檢出限驗證方面的問題,下面我們按定量和定性項目兩方面分別來探討一下在進行檢出限的驗
在做檢驗項目性能驗證時,我們常常會碰到檢出限驗證方面的問題,下面我們按定量和定性項目兩方面分別來探討一下在進行檢出限的驗證時的一些要點。

一、如何計算儀器與方法檢出限,二者誰更低?
答:檢出限,就是一般用的檢測通道測定越來越小的濃度,直到該元素得不到強度值,為儀器該元素的檢出限。方法的檢出限因為儀器不一樣,計算不同,但是一般可認為方法測定中3倍的空白的SD,可估算為方法的檢出限。方法檢出限是3倍信噪比,儀器檢出限應該是儀器本身的。

當然儀器檢出限要比方法檢出限低,在平時質譜和色譜分析中LOD是指某種物質在某種檢測器上的定性檢出限,S/N要大于或等于3;而LOQ是指定量限,S/N大于或等于10,方法檢出限準確的說是MDL,當然也有用LOD的。
儀器檢出限和方法檢出限大小不一定。儀器檢出限指儀器能檢出濃度,方法檢出限是通過儀器檢出限,以及樣品稱樣量和稀釋倍數計算出來的,是根據方法來得。單位也不定一樣。比如儀器檢出限為1μg/mL,方法檢出限的方法中,所配樣品濃度為:1g/mL,那么方法檢出限為:1μg/1g=1ppm;如果樣品濃度為:0.1g/mL,測方法檢出限為:1μg/0.1g=10ppm。

二、GC方法如何確定檢出限度,線性范圍,富集倍數?


答:檢出限是三倍的信噪比,線性范圍可以先進一個標準品,看一下新響應值:峰面積或者峰高都可以,在進一個樣品看看,初步估算一下樣品的濃度,再確定范圍。
1.檢出限信噪比為3時你能出峰的位置,你只有不停地往下試,知道信噪比低于3,你就不能往下做了。
2.檢出限下限是檢出限濃度,上限要包含你實驗中的最高濃度,稍微比它稍高就可以了。
3.富集倍數是你萃取后的濃度與初始濃度之比。


三、如何驗證液相與液質方法的線性范圍,加標回收率?


答:1.已知確定濃度的樣品中準確加入一定量的對照(10ppb),進行測定,扣除樣品的已知濃度,計算加入的樣品量。計算得到的量與實際加入量的比值即為回收率。這種計算方法為加標回收(相對輔料+對照的回收方法)。
2.線性范圍的確定以含量測定的濃度水平決定,以測定的圖譜行為進行判斷。一般采用含量測定的濃度上下可以各選幾個點(線性總數n>6)進行測定。如果是殘留或有關物質,含量較低,可以從定量限開始進行線性考察。
3.定量限和檢出限只能不斷稀釋測定。不過可以先進預期,開始稀釋的倍數盡量大,實在不行從低濃度向高濃度試驗還可以避免殘留影響。
4.富集倍數是你萃取后的濃度與初始濃度之比。
四、什么是信噪比,方法最低檢出限,檢測范圍?
答:用液相作方法的時候,常常要注明信噪比、方法最低檢出限、檢測范圍等。信噪比狹義來講是指放大器的輸出信號的電壓與同時輸出的噪聲電壓的比;方法檢出限指3倍儀器背景信號對應被測物濃度值,檢測范圍指最低與最高檢測濃度之間范圍;最低檢出限,是3倍噪音對應的樣品濃度;一般做方法驗證的時候,做有關物質的檢測需要做信噪比為3(也有為2)的最低檢測限實驗。
做定量要做信噪比為10的最低定量限的檢測。這個一般儀器里會有這樣的方法。把樣品按方法稀釋成為一系列的濃度,然后分別進樣,選擇沒有峰出現的基線很平的地方為對照,可以根據儀器的計算得到相應的信噪比,選擇信噪比大于3/10的最低濃度就是檢測限/定量限。檢測范圍一般是成線性的濃度范圍。也是稀釋幾個濃度段(70%~130%),用得到的峰面積做相關系數計算。
文章(文字)來源:網絡。 
編輯:songjiajie2010

 
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