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食品中多元素測定檢測方法電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)

放大字體  縮小字體 發布日期:2020-01-06  瀏覽次數:2020
核心提示:重金屬污染已經成為當今影響人體健康的一個重要污染源,因此如何檢測重金屬已經成為了一個非常重要課題,下面小編根據國標以及自
 重金屬污染已經成為當今影響人體健康的一個重要污染源,因此如何檢測重金屬已經成為了一個非常重要課題,下面小編根據國標以及自己的經驗整理了一下食品中多元素檢測方法,一起來跟小編看看吧。

1 原理
試樣經消解后,由電感耦合等離子體質諧儀測定,以元素特定質量數(質荷比,m/z)定性,采用外標法,以待測元索質譜信號與內標元索質譜信號的強度比與待測元素的濃度成正比進行定量分析。

2 適用范圍

此方法適用于食品中硼、鈉、鎂、鋁、鉀、鈣、鈦、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、砷、硒、鍶、鑰、錫、銻、鋇、汞、鉛、鎘的測定。


3 標準品

3.1元素貯備液(10 mg/L):鉛、鎘、砷、硒、鉻、錫、銅、錳、鎳、鋇、鍶、鉬、鈦、釩和鈷等,采用經國家認證并授予標準物質證書的單元素或多元素標準貯備液。
3.2元素貯備液(10 mg/L):鉛、鎘、砷、硒、鉻.錫、銅、錳、鎳、鋇、鍶.鉬、鈦、釩和鈷等,采用經國家認證并授予標準物質證書的單元素或多元素標準貯備液。
3.3微量元素貯備液(1000 mg/L):鈉、鉀、鈣、鐵、鎂、鋁、鋅等采用經國家認證并授予標準物質證書的單元素標準貯備液。
3.4內標元素貯備液(100 mg/L):鈧、鍺、銦.銠.錸、鉍等采用經國家認證并授予標準物質證書的單元素或多元素標準貯備液。


4 標準溶液配制


4.1混合標準工作溶液:吸取3.1多元素標準貯備液0.25mL,加入到25mL容量瓶中,用硝酸溶液(5+95)定容至刻度備用,濃度為100mg/mL,再用硝酸溶液(5+95)逐級稀釋配成混合標準工作溶液系列,濃度分別為0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0mg/mL。注:依據樣品消解溶液中元素質量濃度水平,適當調整標準系列中各元索質量濃度范圍。
4.2汞標準工作溶液:吸取3.2多元素標準貯備液0.25mL,加入到25mL容量瓶中,用硝酸溶液(5+95)定容至刻度備用,濃度為100mg/mL,再用硝酸溶液(5+95)逐級稀釋配成混合標準工作溶液系列,濃度分別為0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0mg/mL。注:依據樣品消解溶液中元素質量濃度水平,適當調整標準系列中各元索質量濃度范圍。
4.3微量元素標準工作溶液:吸取3.3單元素標準貯備液各2.5mL,加入到25mL容量瓶中,用硝酸溶液(5+95)定容至刻度備用,濃度為100mg/L,再用硝酸溶液(5+95)逐級稀釋配成混合標準工作溶液系列,濃度分別為0.1、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0mg/L。注:依據樣品消解溶液中元素質量濃度水平,適當調整標準系列中各元索質量濃度范圍。
4.4內標使用液:取0.25mL內標多元索標準貯備液,用硝酸溶液(5+95)配制合適濃度的內標使用液,內標使用液濃度500mg/L。內標的濃度最好在0.5-1.0mg/L。
注:內標溶液既可在配制混合標準工作溶液和樣品消化液中手動定量加入,亦可由儀器在線加人。


5 儀器和設備

電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)。
天平:感量為0.1 mg和1 mg。
微波消解儀:配有聚四氟乙烯消解內罐。
樣品粉碎設備:勻漿機、高速粉碎機。
控溫電熱板
超聲水浴鍋

6 前處理實驗步驟
6.1試樣制備
6.1.1固態樣品
6.1.1.1干樣
豆類、谷物、菌類、茶葉、干制水果、焙烤食品等低含水量樣品,取可食部分,必要時經高速粉碎機粉碎均勻;對于固體乳制品.蛋白粉、面粉等呈均勻狀的粉狀樣品,搖勻。
6.1.1.2鮮樣
蔬菜、水果、水產品等高含水量樣品必要時洗凈,晾干,取可食部分勻漿均勻;對于肉類.蛋類等樣品取可食部分勻漿均勻。
6.1.1.3速凍及罐頭 食品
經解凍的速凍食品及罐頭樣品,取可食部分勻漿均勻。
6.1.2液態樣品
軟飲料、調味品等樣品搖勻。
6.1.3半固態樣品
攪拌均勻,必要時也要進行粉碎處理。
6.2試樣稱量或吸取
稱取固體、半固體樣品0.25g(精確至0.001g.含水分較多的樣品可適當增加取樣量至1g)。
準確移取液體試樣1.00ml于微波消解內罐中。含乙醇或二氧化碳的樣品先在電熱板上低溫加熱除去乙醇或二氧化碳。
6.3微波消解法
將稱量好的樣品加入5mL硝酸,3mL雙氧水,搖勻靜置5-15分鐘后,加蓋放置約15分鐘,旋緊罐蓋,按照微波消解儀標準操作步驟進行消解(消解條件根據樣品袋性質來定,基質復雜樣品消解溫度時間都相應調節一下)。冷卻后取出,緩慢打開罐蓋排氣,用少量水沖洗內蓋,將消解罐放在控溫電熱板上或超聲水浴箱中,于100℃加熱30min或超聲脫氣2min~5min。
6.4樣品轉移,待上機備用
將消化管內的樣品用水定容至25mI或50mL,混勻備用,同時做空白試驗。
7 消解好樣品上機
7.1標準曲線的制作
將混合標準溶液注入電感耦合等離子體質譜儀中,測定待測元素和內標元素的信號響應值。以待測元素的濃度為橫坐標,待測元素與所選內標元素響應信號值的比值為縱坐標,繪制標準曲線。
7.2試樣溶液的測定
將空白溶液和試樣溶液分別注入電感耦合等離子體質譜儀中,測定待測元素和內標元素的信號響應值,根據標準曲線得到消解液中待測元素的濃度。

8 結果分析
試樣中待測元素的含量如下公式:

式中:
X-試樣中待測元素含量,單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);
P-試樣溶液中被測元素質量濃度,單位為微克每升(μg/L或mg/L);
Po-試樣空白液中被測元素質量濃度,單位為微克每升(ug/L或mg/L);
C-試樣消化液定容體積,單位為毫升(mL);
f-試樣稀釋倍數;
m-試樣稱取質量或移取體積,單位為克或毫升(g或mL);
1 000換算系數。
計算結果保留三位有效數字。

9 精密度
樣品中各元素含量大于1mg/kg時,在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%;小于或等于1 mg/kg且大于0.1 mg/kg時,在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的15%;小于或等于0.1 mg/kg 時,在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的20%。
編輯:songjiajie2010

 
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